盐酸普鲁卡因

点击:848 发布日期:2003-08-01 01:44:57

辽源市百康药业有限责任公司

盐酸普鲁卡因原料简介

 

一、概况:

1、品名及代码:品名:盐酸普鲁卡因   

2、分子式: C13H20N2O2·HCl               分子量: 272.77

3、  结构式:

 

二、性状

1、本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭。

2、本品在水中易溶,在乙醇中略溶,在三氯甲烷中微溶,在乙醚中几乎不溶。

3、熔点本品的熔点(通则0612第一法)为154~157℃。

三、鉴别

1、取本品约0.1g,加水2ml溶解后,加10%氢氧化钠溶液1ml,即生成白色沉淀;加热,变为油状物;继续加热,发生的蒸气能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色;热至油状物消失后,放冷,加盐酸酸化,即析出白色沉淀。

2、本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集397图)一致。

3、本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。

4、本品显芳香第一胺类的鉴别反应(通则0301)。

四、检查:

1、酸度:取本品0.40g,加水10ml溶解后,加甲基红指示液1滴,如显红色,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml,应变为橙色。

2、溶液的澄清度:取本品2.0g,加水10ml溶解后,溶液应澄清。

3、对氨基苯甲酸:取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.2mg的溶液,作为供试品溶液;另取对氨基苯甲酸对照品,精密称定,加水溶解并定量制成每1ml中含1μg的溶液,作为对照品溶液;取供试品溶液1ml与对照品溶液9ml混合均匀,作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以含0.1%庚烷磺酸钠0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至 3.0-甲醇(68:32)为流动相;检测波长为279nm。取系统适用性试验溶液10µl,注入液相色谱仪,理论板数按对氨基苯甲酸峰计算不低于2000,普鲁卡因峰和对氨基苯甲酸峰的分离度应大于2.0。精密量取对照品溶液与供试品溶液各10µl ,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与对氨基苯甲酸峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.5%。

4、干燥失重:取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。

5、炽灼残渣:取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。

6、铁盐:取炽灼残渣项下遗留的残渣,加盐酸2ml,置水浴上蒸干,再加稀盐酸4ml,微温溶解后,加水30ml与过硫酸铵50mg,依法检查(通则0807),与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.001%)。

7、重金属: 取本品2.0 g,加水15ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(H3.52ml与水适量使成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十。

8、微生物限度检查:依法检查(通则1105与通则1106),每1g供试品中需氧菌总数不得过2000cfu、霉菌和酵母菌数不得过200cfu,不得检出大肠埃希菌。

五、含量测定:取本品约0.6g,精密称定,照永停滴定法(通则0701),在15~25℃,用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于27.28mgC13H20N2O2·HCl。

本品按干燥品计算,含C13H20N2O2不得少于99.0%。

六、检验项目及限度:

项   目

法定标准

内控标准

熔点

为154~157℃。

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鉴别

(1)、(2)、(3)、(4)应符合规定。

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酸度

应符合规定。

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溶液的澄清度

应符合规定。

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干燥失重

减失重量不得过0.5%。

减失重量不得过0.4%,应符合规定。

对氨基苯甲酸

按外标法以峰面积计算,不得过0.5%。

按外标法以峰面积计算,不得过0.4%,应符合规定。

炽灼残渣

遗留残渣不得过0.1%

遗留残渣不得过0.08%,应符合规定。

铁盐

不得更深(0.001%)。

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重金属

含重金属不得过百万分之十。

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微生物限度

需氧菌总数<2000cfu/g

霉菌和酵母菌数<200cfu /g

大肠埃希菌不得检出。

需氧菌总数<800cfu/g

霉菌和酵母菌数<80cfu /g

大肠埃希菌不得检出。

含量测定

按干燥品计算,含C13H20N2O2不得少于99.0%

按干燥品计算,含C13H20N2O2不得少于99.2%

七、取样规定:见SOP.QC-QY-004“成品取样标准操作规程”。

八、检验方法:见SOP.QC-CJ-051“盐酸普鲁卡因成品检验标准操作规程”。

九、包装形式25Kg/桶,内包装为药用低密度聚乙烯袋,外套高密度聚乙烯袋外包装为纸板桶。

十、贮存条件及注意事项:遮光,密封保存。

十一、有效期48个月。

十二、产品照片