对乙酰氨基酚

点击:992 发布日期:2003-08-01 01:55:21

辽源市百康药业有限责任公司

对乙酰氨基酚原料简介

一、概况

1、品名:乙酰氨基酚    

2、分子式:C8H9NO2            分子量:151.16

3、结构式:


二、性状

本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭。

本品在热水或乙醇中易溶,在丙酮中溶解,在水中略溶。

熔点 (通则0612)为168~172℃。

三、鉴别:

取本品的水溶液加三氯化铁试液,即显蓝紫色。

取本品约0.1g,加稀盐酸5ml,置水浴中加热40分钟,放冷;取0.5ml,滴加亚硝酸钠试液5滴,摇匀,用水3ml稀释后,加碱性β-萘酚试液2ml,振摇,即显红色。

本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集131图)一致。

四、检查:

1、酸度:取本品0.10g,加水10ml使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为5.5~6.5。

2、乙醇溶液的澄清度与颜色:取本品1.0g,加乙醇10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与棕红色2号或橙红色2号标准比色液(通则0902第一法)比较,不得更深。

3、氯化物:取本品2.0 g,加水100ml,加热溶解后,冷却,滤过,取滤液25ml,依法检查(通则0801)与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。

4、硫酸盐:取氯化物项下剩余的滤液25ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。

5、对氨基酚及有关物质:临用新制。取本品适量,精密称定,加溶剂[甲醇-水(4:6)]制成每1ml中约含20mg的溶液,作为供试品溶液;取对氨基酚对照品适量,精密称定,加上述溶剂溶解并制成每1ml中约含对氨基酚0.1mg的溶液,作为对照品溶液;精密量取对照品溶液与供试品溶液各1ml,置同一100ml量瓶中,用上述溶剂稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验。用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠8.95g,磷酸二氢钠3.9g,加水溶解至1000ml,加10%四丁基氢氧化铵溶液12ml)-甲醇(90:10)为流动相;检测波长为245nm;柱温为40℃;理论板数按对乙酰氨基酚峰计算不低于2000,对氨基酚峰与对乙酰氨基酚峰的分离度应符合要求。精密量取对照溶液与供试品溶液各20µl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的4倍。供试品溶液色谱图中如有与对氨基酚保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,含对氨基酚不得过0.005%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中对乙酰氨基酚峰面积的0.1倍(0.1%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照品溶液中对乙酰氨基酚的峰面积的0.5倍(0.5%)。

6、对氯苯乙酰胺:临用新制。 取对氨基酚及有关物质项下的供试品溶液作为供试品溶液;另取对氯苯乙酰胺对照品和对乙酰氨基酚对照品适量,精密称定,加溶剂[甲醇-水(4:6)]溶解并制成每1ml中约含对氯苯乙酰胺1µg与对乙酰氨基酚20µg的混合溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验。用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠8.95g,磷酸二氢钠3.9g,加水溶解至1000ml,加入10%四丁基氢氧化铵溶液12ml)-甲醇(60:40)为流动相;检测波长为245nm;柱温为40℃;理论板数按对乙酰氨基酚峰计算不低于2000,对氯苯乙酰胺峰与对乙酰氨基酚峰的分离度应符合要求。精密量取对照品溶液与供试品溶液各20µl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图;按外标法以峰面积计算,含对氯苯乙酰胺不得过0.005%。

7、干燥失重:取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。

8、炽灼残渣: 不得过0.1%(通则0841)。

9、重金属: 取本品1.0g,加水20ml,置水浴中加热使溶解,放冷,滤过,取滤液加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十。

4、微生物限度检查:依法检查(通则1105与通则1106),每1g供试品中需氧菌总数不得过2000cfu、霉菌和酵母菌数不得过200cfu,不得检出大肠埃希菌。

五、含量测定:取本品约40mg,精密称定,置250ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在257nm的波长处测定吸光度,按C8H9NO2的吸收系数

)为715计算,即得。

本品按干燥品计算,含C8H9NO2应为98.0%~102.0%

六、检验项目及限度:

项   目

法定标准

内控标准

熔点

限度为168~172℃,应符合规定。

限度为168.5~172℃,应符合规定。

鉴别

(1)、(2)、(3)应符合规定。

            --------------

酸度

PH为5.5~6.5

            --------------

乙醇溶液的澄清度与颜色

应符合规定

--------------

氯化物

≤0.01%

           --------------

硫酸盐

≤0.02%

           --------------

对氨基酚及有关物质

对氨基酚≤0.005%

其它杂质峰面积≤0.1%

杂质总量≤0.5%

--------------

对氯苯乙酰胺

≤0.005%

           --------------

干燥失重

减失重量不得过0.5%。

减失重量不得过0.4%,应符合规定。

炽灼残渣

不得过0.1%。

不得过0.08%,应符合规定。

重金属

不得过10ppm。

          --------------

微生物限度

需氧菌总数<2000cfu/g

霉菌和酵母菌数<200cfu /g

大肠埃希菌不得检出.

需氧菌总数<800cfu/g

霉菌和酵母菌数<80cfu /g

大肠埃希菌不得检出.

含量测定

按干燥品计算,含C8H9NO2应为98.0%~102.0%。

按干燥品计算,含C8H9NO2应为98.5%~102.0%。

七、包装形式:25Kg/袋、桶、箱,内包装为药用低密度聚乙烯袋,外套高密度聚乙烯袋,外包装为(编织袋、纸板桶、纸箱)。

八、贮藏:密封保存。

九、有效期48个月。

十、产品照片