呋喃唑酮

点击:1309 发布日期:2003-08-01 01:58:21

辽源市百康药业有限责任公司

呋喃唑酮原料简介

 

 

一、概况:

1、品名及代码:品名:呋喃唑酮    

2、分子式: C8H7N3O5                  分子量: 225.16

3、结构式:

 

 

二、性状

1、本品为黄色粉末或结晶性粉末;无臭。

2、本品在N,N-二甲基甲酰胺中微溶,在三氯甲烷中极微溶解,在水、乙醇或乙醚中几乎不溶三、鉴别:

1、取本品约20mg,加乙醇5ml与氢氧化钠溶液(1→10)3ml,即显红色。

2、取本品约1mg,加N,N-二甲基甲酰胺0.1ml使溶解,加水5ml、亚硝基铁氰化钠试液1ml与氢氧化钠试液1ml,摇匀,放置2分钟,溶液初显橄榄绿色,渐变为墨绿色(与呋喃西林、呋喃妥因的区别)。

3、取含量测定项下的供试品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在367nm的波长处有最大吸收,在302nm的波长处有最小吸收。

4、本品的红外吸收图谱应与对照品的图谱(光谱集182图)一致。

四、检查:

1、酸度:取本品1g,加水100ml,振摇15分钟,滤过,滤液依法测定(通则0631),pH值应为5.5-7.0。

2、乙醇中溶解物:取本品5g,置250ml锥形瓶中,加乙醇100ml,加热回流5分钟,放冷至25±2℃,用5号垂熔漏斗滤过,滤渣用乙醇50ml洗涤,洗液与滤液合并,置已称定重量的蒸发皿中,蒸去乙醇,残渣在80℃干燥1小时,遗留残渣不得过0.5%。

3、5-硝基糠醛二乙酸酯:避光操作。取本品约50mg,精密称定,置10ml量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺5ml,置水浴中微温使溶解,放冷,用丙酮稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取5-硝基糠醛二乙酸酯对照品适量,加N,N-二甲基甲酰胺-丙酮(1 : 1)溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含50μg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各20μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-二氧六环(95:5)为展开剂,展开,取出,晾干,在105℃干燥5分钟,喷以盐酸苯肼溶液(取盐酸苯肼0.75g,加乙醇10ml使溶解,用水稀释至50ml,用活性炭脱色,滤过,取全部滤液,加盐酸25ml,加水至200ml),在105℃加热5分钟,供试品溶液如显与对照品溶液主斑点相应的杂质斑点,其颜色与对照品溶液主斑点比较,不得更深(1.0%)。

4、干燥失重:取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。

5、炽灼残渣: 取本品1g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.2%。。

6、重金属: 取炽灼残渣项下遗留残渣,依法测定(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。

7、微生物限度检查:依法检查(通则1105与通则1106),每1g供试品中需氧菌总数不得过2000cfu、霉菌和酵母菌数不得过200cfu,不得检出大肠埃希菌。

五、含量测定:避光操作。取本品约20mg,精密称定,置250ml量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺40ml振摇使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在367nm的波长处测定吸光度;另取呋喃唑酮对照品,同法测定,计算,既得。

本品按干燥品计算,含C8H7N3O5应为97.0~103.0%

    六、检验项目及限度

项   目

法定标准

内控标准

鉴别

(1)、(2)、(3)、(4)应符合规定。

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酸度

限度为5.5-7.0。

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乙醇中溶解物

遗留残渣不得过0.5%。

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5-硝基糠醛二乙酸酯

其颜色与对照品溶液主斑点比较,不得更深(1.0%)。

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干燥失重

减失重量不得过0.5%。

减失重量不得过0.4%,应符合规定。

炽灼残渣

不得过0.2%。

不得过0.18%,应符合规定。

重金属

含重金属不得过百万分之二十。

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微生物限度

需氧菌总数<2000cfu/g

霉菌和酵母菌数<200cfu /g

大肠埃希菌不得检出。

需氧菌总数<800cfu/g

霉菌和酵母菌数<80cfu /g

大肠埃希菌不得检出。

含量测定

本品含C8H7N3O5应为97.0~103.0%

本品含C8H7N3O5应为97.5~102.0%

七、取样规定:SOP.QC-QY-004“成品取样标准操作规程”。

八、检验方法:见SOP.QC-CJ-057“呋喃唑酮成品检验标准操作规程”。

九、包装形式25Kg/桶,内包装为药用低密度聚乙烯袋,外套药用高密度聚乙烯袋,外包装为纸板桶。

十、贮存条件及注意事项:遮光、密封保存。

十一、有效期48个月。