盐酸苯海拉明

点击:775 发布日期:2003-08-01 02:05:00

辽源市百康药业有限责任公司

盐酸苯海拉明原料简介

一、概况

1、品名及代码:品名:盐酸苯海拉明        

2、分子式: 分子式:C17H21NO·HCl            分子量:291.82

3、结构式:                  

 

二、性状

1、本品为白色结晶性粉末;无臭。

2、本品在水中极易溶解,在乙醇或三氯甲烷中易溶,在丙酮中略溶,在乙醚中极微溶解。

3、熔点:本品的熔点(通则0612)为167~171℃。

三、鉴别:

1、取本品约5mg,加硫酸1滴,初显黄色,随即变成橙红色;滴加水,即成白色乳浊液。

2、 取本品,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在253nm与258nm的波长处有最大吸收。

3、本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集365图)一致。

4、本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(1)(通则0301)。

四、检查:

1、溶液的澄清度与颜色: 取本品1.0g,加新沸的冷水20ml溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不的更深。

2、有关物质: 取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,精密量取对照溶液与供试品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。

3、干燥失重: 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0803)。

4、炽灼残渣: 不得过0.1%(通则0841)。

5、微生物限度检查:依法检查(通则1105与通则1106),每1g供试品中需氧菌总数不得过2000cfu、霉菌和酵母菌数不得过200cfu,不得检出大肠埃希菌。

五、含量测定 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

1、色谱条件与系统适用性试验  用氰基键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-三乙胺(50∶50:0.5)(用冰醋酸调节pH值至6.5)为流动相;检测波长为258nm。取二苯酮5mg,置100ml量瓶中,加乙腈5ml使溶解,用水稀释至刻度,摇匀;另取盐酸苯海拉明5mg,置10ml量瓶中,加上述二苯酮溶液1ml,用水稀释至刻度,摇匀, 20μl注入液相色谱仪,记录色谱图。理论板数按盐酸苯海拉明峰计算不低于5000,盐酸苯海拉明峰与二苯酮峰的分离度应大于2.0。

2、测定法:取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg 的溶液,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取盐酸苯海拉明对照品,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。

按干燥品计算,含C17H21NO·HCl应为98.0%-102%。

六、检验项目及限度:

项   目

法定标准

内控标准

熔点

本品熔点为167-171

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鉴别

(1)、(2)、(3)、(4)应符合规定。

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溶液的澄清度与颜色

溶液应澄清无色;如显色,与黄色1号标准比色液比较,不的更深

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有关物质

应符合规定。

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干燥失重

减失重量不得过0.5%,符合规定。

减失重量不得过0.4%,符合规定。

炽灼残渣

不得过0.1%。

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微生物限度

需氧菌总数<2000cfu/g

霉菌和酵母菌数<200cfu /g

大肠埃希菌不得检出.

需氧菌总数<800cfu/g

霉菌和酵母菌数<80cfu /g

大肠埃希菌不得检出.

含量测定

含盐酸苯海拉明不得少于98%-102%。

含盐酸苯海拉明不得少于98.5%-100%。

七、 取样规定:SOP.QC-QY-004“成品取样标准操作规程”。

八、检验方法:见SOP.QC-CJ-040“盐酸苯海拉明成品检验标准操作规程”。

九、包装形式25g/桶,内包装为药用低密度聚乙烯袋,外套药用高密度聚乙烯袋,外包装为纸板桶。

十、 贮存条件及注意事项:密封保存。

十一、有效期:48个月。